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硫醇硫测定仪测试方法及原理

 发布时间:2017-10-24    点击量:8819
   硫醇硫测定仪测试方法及原理
  1根据GB/T 1792-88提供的测试方法将无硫化氢试样溶解在乙酸钠的异丙醇溶剂中,用硝酸银醇标准溶液进行电位滴定,用pH玻璃电极作参比电极,硫醇硫电极作为指示电极,二电极之间的电位突跃指示滴定终点。在滴定过程中,硫醇硫沉淀为硫醇银。硫醇硫滴定软件,具有快速、正确、可靠的特点。它也适用于酸碱中和滴定、氧化还原滴定、沉淀滴定、络合滴定等。
  2标准溶液的配制
  (1)0.1mol/L碘化钾标准溶液的配制在水中溶解约17g(称准至0.01g)碘化钾,并在容量瓶中用水稀释至1L,计算的摩尔浓度。
  (2)0.1mol/L硝酸银醇标准溶液的配制在100mL水中溶解17g硝酸银,用异丙醇稀释至1L。储存在棕色瓶中,每周标定一次。标定的方法如下:量取100mL水于200mL烧杯中,加入6滴硝酸,煮沸5min,赶掉氮的氧化物。待冷却后准确量取5mL0.1mol/L碘化钾标准溶液于同一烧杯中,用硝酸银醇标准溶液进行电位滴定,计算的摩尔浓度。
  (3)0.01mol/L硝酸银醇标准溶液的配制在10mL0.1mol/L硝酸银醇标准溶液于100mL棕色容量瓶中,用异丙醇稀释至刻度。有效期不超过3天,若出现浑浊沉淀,必须另配。在有争议时,需当天配制。
  (4)滴定溶剂通常汽油中含分子量低的硫醇,在酸性滴定剂中容易损失,应采用碱性滴定溶剂,喷气燃油、轻柴油中含分子量较高的硫醇,用酸性滴定溶剂,则有利于在滴定过程中更快达到平衡。碱性滴定溶剂的配制:称取2.7g结晶乙酸钠或1.6g无水乙酸钠,溶解在25mL无氧水中,注于到975mL异丙醇中。酸性滴定溶剂的配制:称取2.7g结晶乙酸钠或1.6g无水乙酸钠,溶解在20mL无氧水中,注于到975mL异丙醇中,并加4.6mL冰乙酸。详见国标GB/T 1792-88馏分燃料中硫醇硫测定法(电位滴定法)中4.2。3试样的测定吸取或称取无硫化氢试样20-50mL,置于装有100ml滴定溶剂的200mL烧杯中,立即将烧杯放置在电磁搅拌器上,插入电极,使电部浸入溶剂中工作站的滴定管中吸满0.01mol/L硝酸银醇标准溶液,滴定头插入烧杯中液面下,搅拌速度适当(既剧烈,而又不飞濺)。
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