硫醇硫测定仪测试方法及原理

　　1根据GB/T 1792-88提供的测试方法将无硫化氢试样溶解在乙酸钠的异丙醇溶剂中，用硝酸银醇标准溶液进行电位滴定，用pH玻璃电极作参比电极，硫醇硫电极作为指示电极，二电极之间的电位突跃指示滴定终点。在滴定过程中，硫醇硫沉淀为硫醇银。硫醇硫滴定软件，具有快速、正确、可靠的特点。它也适用于酸碱中和滴定、氧化还原滴定、沉淀滴定、络合滴定等。

　　2标准溶液的配制

　　(1)0.1mol/L碘化钾标准溶液的配制在水中溶解约17g(称准至0.01g)碘化钾，并在容量瓶中用水稀释至1L，计算的摩尔浓度。

　　（2）0.1mol/L硝酸银醇标准溶液的配制在100mL水中溶解17g硝酸银，用异丙醇稀释至1L。储存在棕色瓶中，每周标定一次。标定的方法如下：量取100mL水于200mL烧杯中，加入6滴硝酸，煮沸5min，赶掉氮的氧化物。待冷却后准确量取5mL0.1mol/L碘化钾标准溶液于同一烧杯中，用硝酸银醇标准溶液进行电位滴定，计算的摩尔浓度。

　　（3）0.01mol/L硝酸银醇标准溶液的配制在10mL0.1mol/L硝酸银醇标准溶液于100mL棕色容量瓶中，用异丙醇稀释至刻度。有效期不超过3天，若出现浑浊沉淀，必须另配。在有争议时，需当天配制。

　　（4）滴定溶剂通常汽油中含分子量低的硫醇，在酸性滴定剂中容易损失，应采用碱性滴定溶剂，喷气燃油、轻柴油中含分子量较高的硫醇，用酸性滴定溶剂，则有利于在滴定过程中更快达到平衡。碱性滴定溶剂的配制：称取2.7g结晶乙酸钠或1.6g无水乙酸钠，溶解在25mL无氧水中，注于到975mL异丙醇中。酸性滴定溶剂的配制：称取2.7g结晶乙酸钠或1.6g无水乙酸钠，溶解在20mL无氧水中，注于到975mL异丙醇中，并加4.6mL冰乙酸。详见国标GB/T 1792-88馏分燃料中硫醇硫测定法（电位滴定法）中4.2。3试样的测定吸取或称取无硫化氢试样20-50mL,置于装有100ml滴定溶剂的200mL烧杯中，立即将烧杯放置在电磁搅拌器上，插入电极，使电部浸入溶剂中工作站的滴定管中吸满0.01mol/L硝酸银醇标准溶液，滴定头插入烧杯中液面下，搅拌速度适当（既剧烈，而又不飞濺）。