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硫醇硫测定仪化学试剂纯度要求及配制方法

 发布时间:2017-05-19    点击量:1201
 一、硫醇硫测定仪化学试剂及纯度要求:  
 
1、硫酸:化学纯,配成1:5的硫酸溶液。  将1体积硫酸(注意!有毒。强氧化剂,引起严重烫伤)缓缓地倒入5体积水中。  
2、硫酸镉(3CdSO4·8H2O):化学纯,配成酸性溶液。  在水中溶解150g硫酸镉(小心!有毒。操作后要洗手),加入10ml硫酸溶液,用水稀释至1L。  
3、碘化钾:分析纯。 
4、异丙醇:分析纯。
5、硝酸银:分析纯。
6、硝酸:分析纯。   
7、硫化钠(Na2S或Na2S·9H2O):分析纯,配成1%的水溶液。 在水中溶解10g硫化钠(或31gNa2S·9H2O),用水稀释至1L。根据需要配制新鲜溶液。 
8、结晶乙酸钠或无水乙酸钠:分析纯。 
9、冰乙酸:分析纯。 
 
二、硫醇硫测定仪化学试剂配制方法:  
 
1、0.1mol/L碘化钾标准溶液的配制:  在水中溶解约17g(称准至0.01g) 碘化钾,并在容量瓶中用水稀释至1L。计算的麾尔浓度。  
2、0.1mol/L硝酸银醇标准溶液的配制:  在100ml水中溶解17g硝酸银,用异丙醇稀释至1L。贮存在棕色瓶中,每周标定一次。(标定方法按GB1792-88进行)
3、0.01mol/L硝酸银醇标准溶液的配制:  吸取10mL0.1mol/L硝酸银醇标准溶液100ml棕色容量瓶中,用异丙醇稀释至刻度线。有效期不超过3天,若出现浑浊沉淀,必须另配。  
注:在有争议时,需当天配制。 
 
三、滴定溶剂的配制:  
 
(1)碱性滴定溶剂:称取2.7g结晶乙酸钠或1.6g无水,溶解在25ml无氧水中,注入到975ml异丙醇中。   
(2)酸性滴定溶剂:称取2.7g结晶乙酸钠或1.6g无水,溶解在20ml无氧水中,注入到975ml异丙醇中,并加入4.6ml冰乙酸。  
注:测定汽油中的硫醇采用碱性滴定溶剂;测定喷汽燃料、煤油和轻柴油中的硫醇则采用酸性滴定溶剂;两种滴定溶剂每天使用前均须用快速氮气流净化10分钟以除去氧并保持隔绝大气。
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