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微库仑硫滴定仪:浓度测试

 发布时间:2017-08-28    点击量:1052
   微库仑硫滴定仪:浓度测试
  一、目的要求
  1、掌握微库仑硫滴定仪的原理及化学指示剂指示终点的方法。
  2、应用法拉第定律求算未知物的浓度。
  二、原理
  在酸性介质中,0.1mol/L KI在Pt阳极上电解产生“滴定剂”I2来“滴定”S2O32-,用淀粉指示终点。通过电解所消耗的库仑数计算Na2S2O3的浓度。
  2-具体为:使碘离子在铂阳极上氧化为碘,然后与试液中S2O3的作用,工作电极对的电极反应为:阳极:2I=I2+2e阴极:2H+2e=H2
  滴定反应:I2+2S2O32-2--+S4O6+2I,可用淀粉指示剂指示终点。当S2O3全部被氧化2--2-为S4O6后,过量的碘将在指示电极上析出,溶液出现淀粉蓝,停止电解。根据电解产生碘时所消耗的电量,即可按法拉第定律计算溶液中Na2S2O3含量。
  三、仪器与试剂
  微库仑硫滴定仪一套,铂电极两支。
  试剂0.1mol/L KI溶液:称取1.7gKI溶于100ml蒸馏水中待用;未知Na2S2O3溶液;
  0.1%淀粉溶液。
  四、实验步骤
  (1)连接线路,即Pt工作电极接库仑仪的正极,Pt辅助电极接负极并把它装在玻璃套管中。电解池中加入5mL0.1mol/L KI溶液,放入搅拌子,插入2支Pt电极并加入适量蒸馏水使电极恰好浸没,玻璃套管中也加入适量KI溶液。加入0.1%淀粉3ml,指示终点。若溶液变蓝,做实验步骤(2);若不变蓝,直接做实验步骤(3)。
  (2)溶液的调零
  该步骤的目的是为了除去KI溶液在放置过程中可能已经氧化所产生的I2,滴加几滴稀Na2S2O3,使溶液的兰色褪去。设置电解电流10mA,开始电解,溶液变蓝时为终点,此时仪器读数为消耗的毫库仑数(不必记录,调零时所清除的是溶液中原有的杂志物质),复零。
  (3)测量:移取试液5ml(由试液含Na2S2O3量决定,V在0.1~10ml范围内),置于电解杯中,开始电解。电解至终点,记下所消耗的毫库仑数。
  (4)重测两次
  (5)关闭搅拌器,清洗电解杯和电极。
  五、注意事项:
  1、电极的极性切勿接错,若接错必须仔细清洗电极。
  2、保护管中应放KI溶液,使Pt电极浸没。
  3、每次试液必须准确移取。
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