微库仑硫滴定仪：浓度测试

　　一、目的要求

　　1、掌握微库仑硫滴定仪的原理及化学指示剂指示终点的方法。

　　2、应用法拉第定律求算未知物的浓度。

　　二、原理

　　在酸性介质中，0.1mol/L KI在Pt阳极上电解产生“滴定剂”I2来“滴定”S2O32-，用淀粉指示终点。通过电解所消耗的库仑数计算Na2S2O3的浓度。

　　2-具体为：使碘离子在铂阳极上氧化为碘，然后与试液中S2O3的作用，工作电极对的电极反应为：阳极：2I=I2+2e阴极：2H+2e=H2

　　滴定反应：I2+2S2O32-2--+S4O6+2I，可用淀粉指示剂指示终点。当S2O3全部被氧化2--2-为S4O6后，过量的碘将在指示电极上析出，溶液出现淀粉蓝，停止电解。根据电解产生碘时所消耗的电量，即可按法拉第定律计算溶液中Na2S2O3含量。

　　三、仪器与试剂

　　微库仑硫滴定仪一套，铂电极两支。

　　试剂0.1mol/L KI溶液：称取1.7gKI溶于100ml蒸馏水中待用；未知Na2S2O3溶液；

　　0.1%淀粉溶液。

　　四、实验步骤

　　(1)连接线路，即Pt工作电极接库仑仪的正极，Pt辅助电极接负极并把它装在玻璃套管中。电解池中加入5mL0.1mol/L KI溶液，放入搅拌子，插入2支Pt电极并加入适量蒸馏水使电极恰好浸没，玻璃套管中也加入适量KI溶液。加入0.1%淀粉3ml,指示终点。若溶液变蓝，做实验步骤（2）；若不变蓝，直接做实验步骤（3）。

　　（2）溶液的调零

　　该步骤的目的是为了除去KI溶液在放置过程中可能已经氧化所产生的I2，滴加几滴稀Na2S2O3，使溶液的兰色褪去。设置电解电流10mA，开始电解,溶液变蓝时为终点，此时仪器读数为消耗的毫库仑数（不必记录，调零时所清除的是溶液中原有的杂志物质），复零。

　　(3)测量：移取试液5ml(由试液含Na2S2O3量决定，V在0.1～10ml范围内)，置于电解杯中，开始电解。电解至终点，记下所消耗的毫库仑数。

　　(4)重测两次

　　(5)关闭搅拌器，清洗电解杯和电极。

　　五、注意事项：

　　1、电极的极性切勿接错，若接错必须仔细清洗电极。

　　2、保护管中应放KI溶液，使Pt电极浸没。

　　3、每次试液必须准确移取。